Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 036021

   Библиографические данные

(11) Номер патентного документа

036021

(21) Номер евразийской заявки

201792654

(22) Дата подачи евразийской заявки

2016.05.30

(51) Индексы Международной патентной классификации

C07C 41/16 (2006.01)

(43)(13) Дата публикации евразийской заявки, код вида документа

A1 2018.04.30 Бюллетень № 04  тит.лист, описание 

(45)(13) Дата публикации евразийского патента, код вида документа

B1 2020.09.15 Бюллетень № 09  тит.лист, описание 

(31) Номер заявки, на основании которой испрашивается приоритет

15170078.8

(32) Дата подачи заявки, на основании которой испрашивается приоритет

2015.06.01

(33) Код страны, идентифицирующий ведомство или организацию, которая присвоила номер заявки, на основании которой испрашивается приоритет

EP

(86) Номер и дата подачи международной заявки

EP2016/062165

(87) Номер и дата публикации международной заявки

2016/193212 2016.12.08

(71) Сведения о заявителе(ях)

САБИК ГЛОУБЛ ТЕКНОЛОДЖИЗ Б.В. (NL)

(72) Сведения об изобретателе(ях)

Сайнани Джайпракаш Бриджлал (IN)

(73) Сведения о патентовладельце(ах)

САБИК ГЛОУБЛ ТЕКНОЛОДЖИЗ Б.В. (NL)

(74) Сведения о представителе(ях)
или патентном поверенном

Воробьева Е.В., Фелицына С.Б. (RU)

(54) Название изобретения

СПОСОБ СИНТЕЗА 9,9-БИС(МЕТОКСИМЕТИЛ)ФЛУОРЕНА

   Формула  [ENG]
(57) 1. Способ синтеза 9,9-бис(метоксиметил)флуорена из 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, включающий в себя предоставление раствора гидроксида щелочного металла, смешивание указанного раствора с галогенидом тетраалкиламмония, 9,9-бис(гидроксиметил)флуореном и растворителем и введение диметилсульфата с получением 9,9-бис(метоксиметил)флуорена, где диметилсульфат вводят 3-6 порциями при температуре 15-35°C, при этом после введения каждой порции реакционную смесь перемешивают в течение периода продолжительностью не менее 60 мин перед введением дополнительных порций, при этом общее количество вводимого диметилсульфата составляет от 2 до 6 моль на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена.
2. Способ согласно п.1, где в качестве гидроксида щелочного металла используют гидроксид натрия предпочтительно в виде 40-50%-го по весу раствора в воде.
3. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где в качестве галогенида тетраалкиламмония используют бромид тетра-н-бутиламмония.
4. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где диметилсульфат вводят 4-6 порциями.
5. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где в качестве растворителя используют толуол.
6. Способ согласно любому одному из пп.1-3 и 5, включающий в себя стадии
i) предоставление раствора гидроксида натрия в воде;
ii) введение в раствор со стадии i) 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, галогенида тетраалкиламмония и растворителя;
iii) перемешивание смеси, полученной на стадии ii);
iv) введение диметилсульфата 3-6 порциями, при этом после введения первой порции получаемую реакционную смесь перемешивают в течение периода времени по меньшей мере 60 мин перед введением дополнительных порций;
v) продолжение перемешивания реакционной смеси, полученной на стадии iv), после введения последней порции диметилсульфата;
vi) добавление воды к смеси, полученной на стадии v), и перемешивание;
vii) разделение смеси, полученной на стадии vi), на органический слой и водный слой, получение органического слоя и промывание органического слоя водой;
viii) разделение смеси, полученной на стадии vii), на органический слой и водный слой, получение органического слоя и удаление растворителя с получением сырого 9,9-бис(метоксиметил)флуорена.
7. Способ согласно п.6, где сырой 9,9-бис(метоксиметил)флуорен, полученный на стадии viii), перекристаллизовывают с получением 9,9-бис(метоксиметил)флуорена.
8. Способ согласно п.6 или 7, где на стадии iv) каждую порцию диметилсульфата вводят за период продолжительностью от 15 до 60 мин.
9. Способ согласно любому одному из пп.6-8, где на стадии iv) между введением каждой порции реакционную смесь перемешивают в течение периода продолжительностью от 60 до 120 мин.
10. Способ согласно любому одному из пп.6-9, где стадию v) проводят в течение периода продолжительностью от 16 до 30 ч.
11. Способ согласно любому одному из пп.6-10, где стадию iv) и стадию v) проводят при температуре в интервале от 15 до 35°C.
12. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, включающий в себя стадии
i) предоставление 40-50%-го по весу раствора гидроксида натрия в воде таким образом, чтобы на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена приходилось от 2,5 до 7,5 моль гидроксида натрия;
ii) введение в раствор со стадии i) 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, бромида тетра-н-бутиламмония в количестве от 0,005 до 0,025 моль на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена и добавление толуола в количестве от 800 до 1500 мл на 1 моль используемого 9,9-бис(гидрокси­метил)флуорена;
iii) перемешивание смеси, полученной на стадии ii), в течение периода продолжительностью от 1 до 5 ч при температуре от 15 до 30°C;
iv) дробное введение диметилсульфата, общее количество которого составляет от 2 до 6 моль на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, за 3-6 порций, где каждую порцию вводят в течение периода продолжительностью от 15 до 60 мин, и где после введения каждой порции получаемую реакционную смесь перемешивают в течение периода продолжительностью от 60 до 120 мин перед введением дополнительных порций, и где введение осуществляют при температуре от 15 до 35°C;
v) продолжение перемешивания реакционной смеси, полученной на стадии iv), в течение периода продолжительностью от 16 до 30 ч при температуре от 15 до 35°C;
vi) добавление воды к смеси, полученной на стадии v), в количестве от 400 до 750 мл на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена и перемешивание в течение периода продолжительностью от 5 до 25 мин при температуре от 15 до 35°C;
vii) разделение смеси, полученной на стадии vi), на органический слой и водный слой, получение органического слоя и промывание органического слоя водой, используя 100-500 мл воды на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена;
viii) разделение смеси, полученной на стадии vii), на органический слой и водный слой, получение органического слоя и удаление растворителя перегонкой с получением сырого 9,9-бис(метокси­метил)флуорена;
ix) необязательно, перекристаллизация сырого 9,9-бис(метоксиметил)флуорена из 300-600 мл метанола на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена и сушка под вакуумом с получением 9,9-бис(метоксиметил)флуорена.
13. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, в котором 9,9-бис(гидрокси­метил)флуорен синтезирован из флуорена, указанный способ включает обеспечение смеси параформальдегида, диметилсульфоксида и алкоксида натрия и добавление к указанной смеси флуорена для получения 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, при этом флуорен добавляют в твердом виде.
14. Способ по п.13, в котором флуорен добавляют в форме порошка.


 
Назад|  Новый поиск