Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент на изобретение № 034409

   Библиографические данные

(11) Номер патентного документа

034409

(21) Номер евразийской заявки

201500650

(22) Дата подачи евразийской заявки

2010.04.01

(51) Индексы Международной патентной классификации

A61K 31/198 (2006.01)
A61P 1/16 (2006.01)
C07C 229/26 (2006.01)
A61K 31/192 (2006.01)
C07C 57/46 (2006.01)

(43)(13) Дата публикации евразийской заявки, код вида документа

A1 2015.10.30 Бюллетень № 10  тит.лист, описание 

(45)(13) Дата публикации евразийского патента, код вида документа

B1 2020.02.05 Бюллетень № 02  тит.лист, описание 

(31) Номер заявки, на основании которой испрашивается приоритет

61/166,676

(32) Дата подачи заявки, на основании которой испрашивается приоритет

2009.04.03

(33) Код страны, идентифицирующий ведомство или организацию, которая присвоила номер заявки, на основании которой испрашивается приоритет

US

(62) Номер и дата подачи первоначальной заявки, из которой выделена данная заявка

201171216; 2010.04.01

(71) Сведения о заявителе(ях)

ОСЕРА ТЕРАПЬЮТИКС, ИНК. (US)

(72) Сведения об изобретателе(ях)

Андерсон Кит, Белинг Джим (US), Дуган Кристин Хендерсон, Уотт Стефен Уилльям (GB), Манини Петер, Фиджини Аттилиа (CH)

(73) Сведения о патентовладельце(ах)

ОСЕРА ТЕРАПЬЮТИКС, ИНК. (US)

(74) Сведения о представителе(ях)
или патентном поверенном

Медведев В.Н. (RU)

(54) Название изобретения

СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ФЕНИЛАЦЕТАТА L-ОРНИТИНА

   Формула  [ENG]
(57) 1. Способ получения кристаллической фенилацетатной соли L-орнитина, включающий
перемешивание соли L-орнитина, бензоата серебра и растворителя с получением промежуточного раствора;
удаление по меньшей мере части соли из указанного промежуточного раствора до перемешивания с фенилацетатом, где указанная соль не является солью L-орнитина;
перемешивание фенилацетата с указанным промежуточным раствором и
кристаллизацию и выделение композиции, содержащей кристаллическую форму фенилацетата L-орнитина из одного или более растворителей, выбранных из группы, состоящей из циклогексанона, ацетона, этанола, уксусной кислоты, 1-пропанола, диметилкарбоната, N-метилпирролидона (NMP), этилацетата, циклогексана, толуола, изопропилового спирта, диизопропилового эфира (DIPE), нитрометана, воды, 1,4-диоксана, диэтилового эфира, этиленгликоля, метилацетата, метанола, диметилформамида (DMF), 2-бутанола, кумола, этилформиата, изобутилацетата, 3-метил-1-бутанола, анизола, изопропилацетата, ацетонитрила, тетрагидрофурана (ТГФ), 1-бутанола, бензонитрила, дихлорметана (ДХМ), диметилсульфоксида (ДМСО), метилэтилкетона (MEK), метилизобутилкетона (MIBK) и трет-бутилметилового эфира (ТВМЕ) и их комбинаций;
где фенилацетат находится в виде соли щелочного металла; и
где кристаллическая форма фенилацетата L-орнитина характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, содержащей по меньшей мере три пика, которые выбраны из группы, состоящей из приблизительно 6,0°, 13,9°, 14,8°, 17,1°, 17,8° и 24,1° 2q.
2. Способ получения кристаллической фенилацетатной соли L-орнитина, включающий
перемешивание соли L-орнитина, бензоата серебра и растворителя с получением промежуточного раствора;
удаление по меньшей мере части соли из указанного промежуточного раствора до перемешивания с фенилацетатом, где указанная соль не является солью L-орнитина;
перемешивание фенилацетата с указанным промежуточным раствором и
кристаллизацию и выделение композиции, содержащей кристаллическую форму фенилацетата L-орнитина из одного или более растворителей, выбранных из группы, состоящей из циклогексанона, этанола, ацетона, 1-пропанола, диметилкарбоната, N-метилпирролидона (NMP), этилацетата, циклогексана, толуола, изопропилового спирта, диизопропилового эфира (DIPE), нитрометана, воды, 1,4-диоксана, диэтилового эфира, метилацетата, метанола, диметилформамида (DMF), 2-бутанола, кумола, этилформиата, изобутилацетата, 3-метил-1-бутанола, анизола, изопропилацетата, 1-бутанола, бензонитрила, дихлорметана (ДХМ), диметилсульфоксида (ДМСО), гептана, ацетонитрила, MEK, MIBK, ТГФ и трет-бутилметилового эфира (ТВМЕ) и их комбинаций;
где фенилацетат находится в виде соли щелочного металла; и
где кристаллическая форма фенилацетата L-орнитина характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, содержащей по меньшей мере три пика, которые выбраны из группы, состоящей из приблизительно 4,9°, 13,2°, 17,4°, 20,8° и 24,4° 2q.
3. Способ получения кристаллической фенилацетатной соли L-орнитина, включающий
перемешивание соли L-орнитина, бензоата серебра и растворителя с получением промежуточного раствора;
удаление по меньшей мере части соли из указанного промежуточного раствора до перемешивания с фенилацетатом, где указанная соль не является солью L-орнитина;
перемешивание фенилацетата с указанным промежуточным раствором и
кристаллизацию и выделение композиции, содержащей кристаллическую форму фенилацетата L-орнитина из одного или более растворителей, выбранных из группы, состоящей из 1-бутанола, ацетона, дихлорметана (ДХМ), этилацетата, MEK, ацетонитрила, метилацетата, метанола, ТГФ, толуола и воды и их комбинаций;
где фенилацетат находится в виде соли щелочного металла; и
где кристаллическая форма фенилацетата L-орнитина характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, содержащей по меньшей мере три пика, которые выбраны из группы, состоящей из приблизительно 5,8°, 14,1°, 18,6°, 19,4°, 22,3° и 24,8° 2q.
4. Способ по любому из пп.1-3, где способ дополнительно включает добавление хлористоводородной кислоты до удаления по меньшей мере части соли.
5. Способ по любому из пп.1-3, где перемешивание соли L-орнитина, бензоата серебра и растворителя включает
диспергирование соли L-орнитина в воде с получением первого раствора;
диспергирование бензоата серебра в ДМСО с получением второго раствора и
перемешивание указанного первого раствора и указанного второго раствора с получением указанного раствора.
6. Способ по любому из пп.1-5, где соль щелочного металла фенилацетата представляет собой фенилацетат натрия.
7. Способ по любому из пп.1-6, где соль L-орнитина представляет собой галогенидную соль.
8. Способ по п.7, где галогенидная соль представляет собой гидрохлорид L-орнитина.
9. Способ по любому из пп.1-8, где указанная композиция содержит не больше чем 5 мас.% бензоата серебра.
10. Способ по п.9, где указанная композиция содержит не больше чем 1 мас.% бензоата серебра.
11. Способ по любому из пп.7-10, где указанная композиция содержит не больше чем 600 ч./млн серебра.
12. Способ по п.11, где указанная композиция содержит не больше чем 100 ч./млн серебра.
13. Способ по п.12, где композиция содержит не больше чем 65 ч./млн серебра.
14. Способ по любому из пп.1-13, где указанная композиция содержит не больше чем 100 ч./млн натрия.
15. Способ по п.14, где указанная композиция содержит не больше чем 20 ч./млн натрия.
16. Способ по любому из пп.1-15, где композиция содержит не больше чем 0,1 мас.% хлорида.
17. Способ по п.16, где композиция содержит не больше чем 0,01 мас.% хлорида.
18. Способ по п.1, где кристаллическая форма фенилацетата L-орнитина характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, содержащей пики при следующих значениях угла 2q приблизительно 6,0°, 13,9°, 14,8°, 17,1°, 17,8° и 24,1°.
19. Способ по п.2, где кристаллическая форма фенилацетата L-орнитина характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, содержащей пики при следующих значениях угла 2q приблизительно 4,9°, 13,2°, 17,4°, 20,8° и 24,4°.
20. Способ по п.3, где кристаллическая форма фенилацетата L-орнитина характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, содержащей пики при следующих значениях угла 2q приблизительно 5,8°, 14,1°, 18,6°, 19,4°, 22,3° и 24,8°.
Zoom in


 
   Публикации документа
Раздел бюллетеня

Бюллетень,
дата публикации

Содержание публикации

MM4A
Досрочное прекращение действия евразийского патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание евразийского патента в силе

2020-11
2020.11.10

Код государства, на территории которого прекращено действие патента:
AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, TJ, TM
Дата прекращения действия: 2020.04.02.


 
Назад|  Новый поиск