Евразийский сервер публикаций
Евразийский патент № 037074
Библиографические данные | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Формула | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(57) 1. Способ получения индоксакарба, представленного формулой (II), который рацемически или энантиомерно обогащен
![]() причем способ включает реакцию соединения, представленного следующей формулой (I), которое рацемически или энантиомерно обогащено ![]() со средством метоксикарбонилирования и солью металла метилсульфинилметилида в углеводородном растворителе в присутствии органического основания и катализатора межфазного переноса. 2. Способ по п.1, в котором средство метоксикарбонилирования выбирают из группы, состоящей из метилхлорформиата, диметилдикарбоната и их смеси. 3. Способ по п.1, в котором соли металлов метилсульфинилметилида выбирают из группы, состоящей из солей щелочных металлов и/или их смесей. 4. Способ по п.3, в котором соль металла метилсульфинилметилида выбирают из метилсульфинилметилида натрия, метилсульфинилметилида калия и/или их смесей. 5. Способ по п.1, в котором углеводородный растворитель выбирают из группы, состоящей из парафиновых растворителей, ароматических растворителей и их смесей. 6. Способ по п.5, в котором углеводородный растворитель выбирают из группы, состоящей из гексана, петролейного эфира, толуола, хлорбензола, ксилола, мезитилена и их смесей. 7. Способ по п.1, в котором органическое основание выбирают из группы, состоящей из вторичных и/или третичных аминов и/или их смеси. 8. Способ по п.7, в котором органическое основание выбирают из группы, состоящей из N-метилимидазола, 4-диметиламинопиридина, 1,4-диазабицикло[2.2.2]октана (DABCO), 1,8-диазабицикло[5.4.0]ундец-7-ена (DBU) и/или их смесей. 9. Способ по п.8, в котором органическое основание представляет собой 4-диметиламинопиридин. 10. Способ по п.1, в котором катализатор межфазного переноса выбирают из группы, состоящей из йодида тетрабутиламмония, бромида тетраэтиламмония, бромида тетраметиламмония, бромида тетрапропиламмония, бромида тетрабутиламмония и/или их смесей. 11. Способ по п.10, в котором катализатор межфазного переноса представляет собой бромид тетрабутиламмония (TBAB). 12. Способ по п.1, который включает in-situ получение соли металла метилсульфинилметилида. 13. Способ по п.1, в котором соль металла метилсульфинилметилида получают при помощи гидрида металла и диметилсульфоксида. 14. Способ по п.13, в котором гидрид металла выбирают из группы, состоящей из гидрида натрия, гидрида калия и/или их смесей. 15. Способ по п.1, в котором реакцию проводят при температуре от -5 до +20°C. 16. Способ по п.13, в котором реакцию проводят при температуре от -5 до +20°C. 17. Способ по любому из пп.1-16, дополнительно включающий выделение индоксакарба, который рацемически или энантиомерно обогащен, указанное выделение включает перекристаллизацию неочищенного полутвердого продукта реакции, используя смесь растворителей из н-гептана/толуола. 18. Способ по п.17, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:2 н-гептана/толуола. 19. Способ по п.18, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:0,5 н-гептана/толуола. 20. Способ по п.18, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:1 н-гептана/толуола. 21. Способ по любому из пп.1-16, дополнительно включающий выделение индоксакарба, который рацемически или энантиомерно обогащен, указанное выделение включает перекристаллизацию неочищенного полутвердого продукта реакции, используя смесь растворителей из н-гептана/этилацетата. 22. Способ по п.21, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:2 н-гептана/этилацетата. 23. Способ по п.21, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:0,5 н-гептана/этилацетата. 24. Способ по п.21, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:1 н-гептана/этилацетата. 25. Способ по любому из пп.1-16, дополнительно включающий выделение индоксакарба, который рацемически или энантиомерно обогащен, указанное выделение включает перекристаллизацию неочищенного полутвердого продукта реакции, используя смесь растворителей из метилциклогексана/метанола. 26. Способ по п.21, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:2 метилциклогексана/метанола. 27. Способ по п.25, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:0,5 метилциклогексана/метанола. 28. Способ по п.25, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:1 метилциклогексана/метанола. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||