Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 037074

   Библиографические данные
(11)037074    (13) B1
(21)201992298

 A ]   B ]   C ]   D ]   E ]   F ]   G ]   H ] 

Текущий раздел: C     


Документ опубликован 2021.02.02
Текущий бюллетень: 2021-02  
Все публикации: 037074  
Реестр евразийского патента: 037074  

(22)2018.03.27
(51) C07D 273/04(2006.01)
(43)A1 2019.12.30 Бюллетень № 12  тит.лист, описание 
(45)B1 2021.02.02 Бюллетень № 02  тит.лист, описание 
(31)201731011147
(32)2017.03.29
(33)IN
(86)IL2018/050356
(87)2018/178982 2018.10.04
(71)АДАМА МАКТЕШИМ ЛТД. (IL)
(72)Венкатарамана Раджури, Бисиди Джаяпал Редди, Пиллай Биджукумар Гопинатхан, Маннам Сридеви (IN)
(73)АДАМА МАКТЕШИМ ЛТД. (IL)
(74)Парамонова К.В., Угрюмов В.М., Христофоров А.А., Гизатуллин Ш.Ф., Гизатуллина Е.М., Глухарёва А.О., Костюшенкова М.Ю., Лебедев В.В., Лыу Т.Н., Строкова О.В. (RU)
(54)КАТАЛИТИЧЕСКАЯ СИСТЕМА ДЛЯ МАСШТАБИРУЕМОГО ПОЛУЧЕНИЯ ИНДОКСАКАРБА
   Формула 
(57) 1. Способ получения индоксакарба, представленного формулой (II), который рацемически или энантиомерно обогащен
Zoom in
причем способ включает реакцию соединения, представленного следующей формулой (I), которое рацемически или энантиомерно обогащено
Zoom in
со средством метоксикарбонилирования и солью металла метилсульфинилметилида в углеводородном растворителе в присутствии органического основания и катализатора межфазного переноса.
2. Способ по п.1, в котором средство метоксикарбонилирования выбирают из группы, состоящей из метилхлорформиата, диметилдикарбоната и их смеси.
3. Способ по п.1, в котором соли металлов метилсульфинилметилида выбирают из группы, состоящей из солей щелочных металлов и/или их смесей.
4. Способ по п.3, в котором соль металла метилсульфинилметилида выбирают из метилсульфинилметилида натрия, метилсульфинилметилида калия и/или их смесей.
5. Способ по п.1, в котором углеводородный растворитель выбирают из группы, состоящей из парафиновых растворителей, ароматических растворителей и их смесей.
6. Способ по п.5, в котором углеводородный растворитель выбирают из группы, состоящей из гексана, петролейного эфира, толуола, хлорбензола, ксилола, мезитилена и их смесей.
7. Способ по п.1, в котором органическое основание выбирают из группы, состоящей из вторичных и/или третичных аминов и/или их смеси.
8. Способ по п.7, в котором органическое основание выбирают из группы, состоящей из N-метилимидазола, 4-диметиламинопиридина, 1,4-диазабицикло[2.2.2]октана (DABCO), 1,8-диазабицикло[5.4.0]ундец-7-ена (DBU) и/или их смесей.
9. Способ по п.8, в котором органическое основание представляет собой 4-диметиламинопиридин.
10. Способ по п.1, в котором катализатор межфазного переноса выбирают из группы, состоящей из йодида тетрабутиламмония, бромида тетраэтиламмония, бромида тетраметиламмония, бромида тетрапропиламмония, бромида тетрабутиламмония и/или их смесей.
11. Способ по п.10, в котором катализатор межфазного переноса представляет собой бромид тетрабутиламмония (TBAB).
12. Способ по п.1, который включает in-situ получение соли металла метилсульфинилметилида.
13. Способ по п.1, в котором соль металла метилсульфинилметилида получают при помощи гидрида металла и диметилсульфоксида.
14. Способ по п.13, в котором гидрид металла выбирают из группы, состоящей из гидрида натрия, гидрида калия и/или их смесей.
15. Способ по п.1, в котором реакцию проводят при температуре от -5 до +20°C.
16. Способ по п.13, в котором реакцию проводят при температуре от -5 до +20°C.
17. Способ по любому из пп.1-16, дополнительно включающий выделение индоксакарба, который рацемически или энантиомерно обогащен, указанное выделение включает перекристаллизацию неочищенного полутвердого продукта реакции, используя смесь растворителей из н-гептана/толуола.
18. Способ по п.17, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:2 н-гептана/толуола.
19. Способ по п.18, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:0,5 н-гептана/толуола.
20. Способ по п.18, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:1 н-гептана/толуола.
21. Способ по любому из пп.1-16, дополнительно включающий выделение индоксакарба, который рацемически или энантиомерно обогащен, указанное выделение включает перекристаллизацию неочищенного полутвердого продукта реакции, используя смесь растворителей из н-гептана/этилацетата.
22. Способ по п.21, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:2 н-гептана/этилацетата.
23. Способ по п.21, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:0,5 н-гептана/этилацетата.
24. Способ по п.21, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:1 н-гептана/этилацетата.
25. Способ по любому из пп.1-16, дополнительно включающий выделение индоксакарба, который рацемически или энантиомерно обогащен, указанное выделение включает перекристаллизацию неочищенного полутвердого продукта реакции, используя смесь растворителей из метилциклогексана/метанола.
26. Способ по п.21, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:2 метилциклогексана/метанола.
27. Способ по п.25, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:0,5 метилциклогексана/метанола.
28. Способ по п.25, в котором смесь растворителей содержит от 10:0,1 до 10:1 метилциклогексана/метанола.