Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 036585

   Библиографические данные
(11)036585    (13) B1
(21)201690550

 A ]   B ]   C ]   D ]   E ]   F ]   G ]   H ] 

Текущий раздел:      


Документ опубликован 2020.11.26
Текущий бюллетень: 2020-11  
Все публикации: 036585  
Реестр евразийского патента: 036585  

(22)2014.09.05
(51) B01J 20/28 (2006.01)
B01J 20/18 (2006.01)
C07C 7/13 (2006.01)
B01D 53/08(2006.01)
(43)A1 2016.07.29 Бюллетень № 07  тит.лист, описание 
(45)B1 2020.11.26 Бюллетень № 11  тит.лист, описание 
(31)1358662; 1358715
(32)2013.09.09; 2013.09.10
(33)FR; FR
(86)EP2014/068993
(87)2015/032923 2015.03.12
(71)АРКЕМА ФРАНС; ИФП ЭНЕРЖИ НУВЕЛЛЬ (FR)
(72)Ларош Катрин, Лефлев Филибер, Бувье Людивин, Николя Серж, Лютц Сесиль, Лабед Мари-Лоранс (FR)
(73)АРКЕМА ФРАНС; ИФП ЭНЕРЖИ НУВЕЛЛЬ (FR)
(74)Медведев В.Н. (RU)
(54)ЦЕОЛИТНЫЕ АДСОРБЕНТЫ С БОЛЬШОЙ ВНЕШНЕЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ
   Формула 
(57) 1. Цеолитный адсорбент, содержащий по меньшей мере один цеолит FAU (фожазит) и содержащий оксид бария и/или оксид калия, отличающийся тем, что внешняя поверхность указанного цеолитного адсорбента, измеренная по адсорбции азота, составляет от 20 до 200 м2/г.
2. Цеолитный адсорбент по п.1, у которого содержание оксида бария (BaO) выше 10%, предпочтительно выше 15%, очень предпочтительно выше 20%, еще более предпочтительно выше 23% и даже выше 33% по весу от полного веса адсорбента и преимущественно содержание бария составляет от 23 до 42%, обычно от 30 до 40%, включая границы, по весу от полного веса адсорбента.
3. Цеолитный адсорбент по п.1 или 2, у которого содержание оксида калия K2O, выраженное в весе от полного веса адсорбента, меньше 25%, предпочтительно составляет от 0 до 20%, еще более предпочтительно от 0 до 15% и очень предпочтительно от 0 до 10%, включая границы.
4. Адсорбент по любому из пп.1-3, причем указанный цеолит FAU (фожазит) имеет атомное отношение Si/Al от 1,00 до 1,50, включая границы, предпочтительно от 1,05 до 1,50, предпочтительно от 1,05 до 1,40, включая границы, и еще более предпочтительно от 1,10 до 1,40, включая границы.
5. Адсорбент по любому из предыдущих пунктов, у которого рентгеноструктурный анализ не обнаруживает никакой цеолитной структуры, кроме структуры фожазита, предпочтительно никакой цеолитной структуры, кроме структуры фожазита X.
6. Адсорбент по любому из предыдущих пунктов, у которого весовая доля цеолита FAU (фожазит), причем цеолит FAU (фожазит) предпочтительно является цеолитом X, больше или равна 80% от полного веса адсорбента.
7. Адсорбент по любому из предыдущих пунктов, у которого потери при прокаливании, измеренные при 900°C согласно стандарту NF EN 196-2, меньше или равны 7,7%, предпочтительно составляют от 0 до 7,7%, предпочтительно от 3,0 до 7,7%, более предпочтительно от 3,5 до 6,5% и преимущественно от 4,5 до 6%, включая границы.
8. Адсорбент по любому из предыдущих пунктов, у которого полный объем макропор и мезопор, измеренный по вдавливанию ртути, составляет от 0,15 до 0,5 см3/г, предпочтительно от 0,20 до 0,40 см3/г и очень предпочтительно от 0,20 до 0,35 см3/г.
9. Адсорбент по любому из предыдущих пунктов, у которого объемная доля макропор составляет от 0,2 до 1 от полного объема макропор и мезопор, очень предпочтительно от 0,4 до 0,8 и еще более предпочтительно от 0,45 до 0,65, включая границы.
10. Адсорбент по любому из предыдущих пунктов, у которого среднечисленный диаметр кристаллических элементов (или "кристаллов") составляет от 0,1 до 20 мкм, предпочтительно от 0,5 до 20 мкм, более предпочтительно от 0,5 до 10 мкм и еще более предпочтительно от 0,5 до 5 мкм, включая границы.
11. Способ получения адсорбента по любому из пп.1-10, включающий, по меньшей мере, следующие этапы:
а) агломерация кристаллических элементов по меньшей мере одного цеолита типа FAU (фожазит), имеющих внешнюю поверхность от 40 до 200 м2/г, среднечисленный диаметр от 0,1 до 20 мкм, включая границы, со связующим, содержащим по меньшей мере 80% глины или смеси глин, и добавками в количестве до 5%, а также водой в количестве, которое позволяет формование агломерированного материала; сушка агломератов при температуре от 50 до 150°C; обжиг сухих агломератов при продувке окислительным и/или инертным газом при температуре выше 150°C в течение периода от 2 до 6 ч;
с) один или несколько катионных обменов агломератов с этапа а) путем контакта с раствором ионов бария и/или ионов калия;
e) промывка и сушка агломератов, полученных на этапе с), при температуре от 50 до 150°C и
f) получение цеолитного адсорбента согласно изобретению путем активации агломератов, полученных на этапе е), при продувке окислительными и/или инертными газами при температуре от 100 до 400°C в течение периода от 1 до 6 ч.
12. Способ по п.11, в котором указанный по меньшей мере один цеолит типа FAU (фожазит) имеет атомное отношение Si/Al в интервале от 1,00 до 1,50, предпочтительно от 1,05 до 1,40 и еще более предпочтительно от 1,10 до 1,40, включая границы.
13. Применение адсорбента по любому из пп.1-10 в процессах разделения фракций ароматических изомеров С8.
14. Применение по п.13 для выделения параксилола из фракций ароматических изомеров с 8 атомами углерода.
15. Способ выделения параксилола из смесей, содержащих параксилол и фракции ароматических изомеров с 8 атомами углерода, в котором фракции ароматических изомеров с 8 атомами углерода адсорбируют на цеолитный адсорбент по любому из пп.1-10, осуществляемый в жидкофазных, а также в газофазных процессах.
16. Способ по п.15, в котором упомянутую адсорбцию осуществляют в жидкой фазе путем адсорбции параксилола в присутствии десорбента, выбранного из толуола и пара-диэтилбензола.
17. Способ по п.15 или 16, в котором адсорбцию осуществляют по типу способа с псевдодвижущимся слоем.
18. Способ по п.17, в котором способ с псевдодвижущимся слоем представляет собой способ с противоточным псевдодвижущимся слоем.