Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 036550

   Библиографические данные
(11)036550    (13) B1
(21)201890606

 A ]   B ]   C ]   D ]   E ]   F ]   G ]   H ] 

Текущий раздел:      


Документ опубликован 2020.11.23
Текущий бюллетень: 2020-11  
Все публикации: 036550  
Реестр евразийского патента: 036550  

(22)2016.09.26
(51) C08J 3/12 (2006.01)
B01D 1/18 (2006.01)
F26B 3/12 (2006.01)
D21C 9/00(2006.01)
(43)A1 2018.12.28 Бюллетень № 12  тит.лист, описание 
(45)B1 2020.11.23 Бюллетень № 11  тит.лист, описание 
(31)15186998.9
(32)2015.09.25
(33)EP
(86)EP2016/072826
(87)2017/051030 2017.03.30
(71)САППИ НИДЕРЛАНДС СЕРВИСЕЗ Б.В. (NL)
(72)Менендес Гонсалес Рейес, Трамбитас Даньела Оана, Кантекин Седа (NL), Грейвсон Айан (GB), Еннекенс Мат (NL), Момин Саши (GB)
(73)САППИ НИДЕРЛАНДС СЕРВИСЕЗ Б.В. (NL)
(74)Новоселова С.В., Липатова И.И., Дощечкина В.В., Хмара М.В., Пантелеев А.С., Ильмер Е.Г., Осипов К.В. (RU)
(54)РАСПЫЛИТЕЛЬНАЯ СУШКА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В СРЕДЕ СВЕРХКРИТИЧЕСКОГО CO2
   Формула 
(57) 1. Способ получения наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью или порошкообразной композиции, включающей указанные частицы, включающий стадии:
i) получение первой суспензии целлюлозных частиц с немодифицированной поверхностью в первой водной жидкости, при этом водная жидкость не растворяет наноцеллюлозные частицы с немодифицированной поверхностью;
ii) замена по существу всей первой водной жидкости в первой суспензии на второй растворитель, смешивающийся с первой водной жидкостью и не растворяющий наноцеллюлозные частицы с немодифицированной поверхностью, с образованием второй суспензии наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью во втором растворителе;
iii) приведение потока второй суспензии наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью в контакт с потоком текучей среды в сверхкритическом или критическом состоянии, при этом текучая среда в сверхкритическом или критическом состоянии смешивается со вторым растворителем и не сольватирует наноцеллюлозные частицы с немодифицированной поверхностью, в условиях, подходящих для перемещения по существу всего второго растворителя в сверхкритическую текучую среду;
iv) удаление второго растворителя и текучей среды в сверхкритическом или критическом состоянии с образованием сухих наноцеллюлозных частиц;
v) накопление наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью и/или приготовление порошкообразной композиции, включающей указанные частицы.
2. Способ приготовления сухих наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью или порошкообразной композиции, включающей указанные частицы, включающий стадии:
i) получение первой суспензии целлюлозных частиц с немодифицированной поверхностью в первой водной жидкости, при этом водная жидкость не растворяет наноцеллюлозные частицы с немодифицированной поверхностью;
ii) замена по существу всей первой водной жидкости в первой суспензии на второй растворитель, смешивающийся с первой водной жидкостью и не растворяющий наноцеллюлозные частицы с немодифицированной поверхностью, с образованием второй суспензии наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью во втором растворителе;
iii) приведение потока второй суспензии наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью в контакт с потоком текучей среды в сверхкритическом или критическом состоянии, при этом текучая среда в сверхкритическом или критическом состоянии смешивается со вторым растворителем и не сольватирует наноцеллюлозные частицы с немодифицированной поверхностью, в условиях, подходящих для перемещения по существу всего второго растворителя в сверхкритическую текучую среду;
iv) удаление второго растворителя и текучей среды в сверхкритическом или критическом состоянии с образованием сухих наноцеллюлозных частиц;
v) накопление сухих наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью и/или приготовление порошкообразной композиции, включающей указанные частицы.
3. Способ по п.1 или 2, где первая водная жидкость является либо водой, либо смесью воды с одним или более органическим растворителем, где органические растворители предпочтительно могут действовать в качестве агентов, способствующих набуханию, и предпочтительно первая водная жидкость является смесью воды и циклического вторичного амина, содержащей от 60 до 99% (об.) циклического амина, и более предпочтительно представляет собой смесь воды и морфолина, пиперидина или их обоих и наиболее предпочтительно представляет собой смесь морфолина, пиперидина или их обоих, содержащую от 60 до 99% (об.) морфолина, пиперидина или их обоих или от 70 до 95% (об.) морфолина, или пиперидина, или их обоих.
4. Способ по п.1 или 2, где частицы целлюлозы с немодифицированной поверхностью в первой водной жидкости являются наноцеллюлозными частицами с немодифицированной поверхностью в первой водной жидкости.
5. Способ по любому из предшествующих пунктов, где первая суспензия содержит до 20 мас.%, предпочтительно от 0,1 до 20 мас.%, более предпочтительно более 2 и менее 20 мас.% целлюлозы с немодифицированной поверхностью.
6. Способ по любому из предшествующих пунктов, где на стадии приведения потока второй суспензии наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью в контакт с потоком текучей среды в сверхкритическом или критическом состоянии соотношение массового расхода второй суспензии и текучей среды в сверхкритическом или критическом состоянии лежит в диапазоне от 1:10000 до 3:10, предпочтительно в диапазоне от 3:10000 до 3:10.
7. Способ по любому из предшествующих пунктов, где на стадии (iii) вторая суспензия и текучая среда в сверхкритическом или критическом состоянии контактируют
либо I) посредством одновременного тонкого распыления потока второй суспензии наноцеллюлозных частиц с немодифицированной поверхностью и потока текучей среды в сверхкритическом или критическом состоянии по отдельности через одно или более, предпочтительно концентрические или коаксиальные, сопел в сосуд для образования частиц с регулируемыми давлением и/или температурой;
либо II) посредством смешивания, закручивания, встряхивания или перемешивания иным образом потока второй суспензии и потока текучей среды в сверхкритическом или критическом состоянии с образованием смеси с последующим тонким распылением этой смеси через одно или более сопел в сосуд для образования частиц с регулируемыми давлением и/или температурой.
8. Способ по п.7, где в случае выполнения стадии (iii), осуществляемой, как определено в варианте (I), вторая суспензия поступает через центральный эжектор концентрического или коаксиального сопла, а текучая среда в сверхкритическом состоянии поступает через кольцевой периферийный эжектор.
9. Способ по любому из предшествующих пунктов, где второй растворитель выбран из органических растворителей, предпочтительно полярных растворителей, предпочтительно спирты, альдегиды, кетоны или оксиды, более предпочтительно из ацетона, спиртов, предпочтительно С14-спирты, предпочтительно этанол, изопропанол, или из С14-кетонов, предпочтительно ацетон.
10. Способ по любому из предшествующих пунктов, где текучая среда в сверхкритическом или критическом состоянии является текучей средой, включающей диоксид углерода или состоящей из диоксида углерода.
11. Способ по любому из предшествующих пунктов, где удаление второго растворителя и текучей среды в сверхкритическом или критическом состоянии осуществляют путем регулирования давления и/или температуры.
Zoom in