Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и патенты)"
Бюллетень 06´2019

  

(11) 

032624 (13) B1       Разделы: A B C E F G H    

(21) 

201792655

(22) 

2016.05.30

(51) 

C07C 29/38 (2006.01)

(31) 

15170076.2

(32) 

2015.06.01

(33) 

EP

(43) 

2018.05.31

(86) 

PCT/EP2016/062170

(87) 

WO 2016/193215 2016.12.08

(71) 

(73) САБИК ГЛОУБЛ ТЕКНОЛОДЖИЗ Б.В. (NL)

(72) 

Сайнани Джайпракаш Бриджлал (IN)

(74) 

Воробьева Е.В., Фелицына С.Б. (RU)

(54) 

СПОСОБ СИНТЕЗА 9,9-БИС(ГИДРОКСИМЕТИЛ)ФЛУОРЕНА

(57) 1. Способ синтеза 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена из флуорена, включающий в себя следующие стадии:

обеспечивают смесь параформальдегида, диметилсульфоксида и алкоголята натрия;

вводят в указанную смесь флуорен для получения 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена,

при этом флуорен вводят в виде твердого вещества.

2. Способ согласно п.1, где вводимый флуорен имеет вид порошка.

3. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где диметилсульфоксид присутствует в количестве не более 1250 мл на моль используемого флуорена, предпочтительно не более 1000 мл на моль используемого флуорена, особенно предпочтительно не более 700 мл на моль используемого флуорена.

4. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где количество используемого параформальдегида составляет от 1,8 до 2,6 моль на моль используемого флуорена.

5. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где указанный алкоголят натрия выбирают из метилата натрия и этилата натрия, предпочтителен метилат натрия.

6. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где указанный алкоголят натрия используют в виде раствора алкоголята натрия в спиртовом растворе, предпочтительно выбранного из метилата натрия в метаноле или этилата натрия в этаноле, более предпочтителен метилат натрия в метаноле.

7. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, включающий в себя следующие стадии:

a) обеспечивают смесь параформальдегида и диметилсульфоксида;

b) вводят в смесь со стадии а) раствор алкоголята натрия в спиртовом растворителе;

c) вводят флуорен в виде твердого вещества в смесь, полученную на стадии b);

d) осуществляют реакцию в смеси, полученной на стадии с);

e) выполняют гашение смеси, полученной на стадии d), введением кислоты;

f) смешивают смесь, полученную на стадии е), с водой и получают суспензию сырого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена;

g) выполняют фильтрование указанной смеси со стадии f) с получением сырого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена.

8. Способ согласно п.7, где сырой 9,9-бис(гидроксиметил)флуорен, полученный на стадии g), перекристаллизовывают с получением 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена.

9. Способ согласно п.7 или 8, где кислота, используемая для гашения смеси на стадии е), представляет собой неорганическую кислоту, предпочтительно соляную кислоту, и более предпочтительно является концентрированной соляной кислотой.

10. Способ согласно любому одному из пп.7-9, где количество вводимой на стадии f) воды составляет от 1250 до 5000 мл воды на моль используемого флуорена.

11. Способ согласно любому одному из пп.7-10, где способ осуществляют при температуре в интервале от 10 до 20°С.

12. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, включающий в себя следующие стадии:

a) обеспечивают смесь от 1,8 до 2,6 моль параформальдегида на моль используемого флуорена и не более 1250 мл диметилсульфоксида на моль используемого флуорена;

b) вводят раствор алкоголята натрия в спиртовом растворителе в смесь со стадии а) таким образом, чтобы количество алкоголята натрия составляло от 0,2 до 0,3 моль на моль используемого флуорена;

c) вводят флуорен в порошкообразной форме за период времени от 5 до 30 мин в смесь, полученную на стадии b), при температуре от 10 до 20°С;

d) осуществляют реакцию в смеси, полученной на стадии с), в течение периода продолжительностью от 10 до 50 мин при температуре от 10 до 20°С;

e) выполняют гашение смеси, полученной на стадии d), введением кислоты в количестве от 10 до 20 мл на моль используемого флуорена;

f) смешивают смесь, полученную на стадии е), с водой в количестве от 1250 до 5000 мл воды на моль используемого флуорена в течение периода продолжительностью от 10 до 50 мин с получением суспензии сырого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена;

g) выполняют фильтрование указанной смеси со стадии f) с получением сырого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена;

h) необязательно, выполняют перекристаллизацию указанного сырого продукта реакции из толуола в количестве от 400 до 1250 мл на моль используемого флуорена, для этого нагревают указанный сырой продукт реакции и толуола до температуры от 60 до 110°С, охлаждают указанную смесь до температуры от 0 до 20°С, а затем перемешивают указанную смесь при температуре от 0 до 20°С в течение периода продолжительностью от 30 до 240 мин;

i) необязательно выполняют фильтрование указанной смеси со стадии h) с получением 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена.


наверх