Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и патенты)"
Бюллетень 11´2017

  

(11) 

028511 (13) B1       Разделы: A B C D E F G H    

(21) 

201591782

(22) 

2014.03.14

(51) 

C01G 23/047 (2006.01)
C01G 23/053
(2006.01)

(31) 

13/841,666

(32) 

2013.03.15

(33) 

US

(43) 

2016.02.29

(86) 

PCT/IB2014/001173

(87) 

WO 2014/140910 2014.09.18

(71) 

(73) КРИСТАЛ ИНОРГЭНИК КЕМИКАЛЗ СВИТЗЕРЛАНД ЛТД. (CH)

(72) 

Фу Гои, Ватсон Марк Б. (US)

(74) 

Воробьев В.А., Фелицына С.Б. (RU)

(54) 

НАНОЧАСТИЦЫ ДИОКСИДА ТИТАНА В ФОРМЕ РУТИЛА И ИХ УПОРЯДОЧЕННЫЕ ИГОЛЬЧАТЫЕ АГРЕГАТЫ

(57) 1. Способ получения наночастиц рутила TiO2 в форме агрегатов удлиненных кристаллитов TiO2, включающий следующие стадии, на которых:

(a) готовят водный раствор растворимого соединения титана с концентрацией титана 0,5-1,0 моль/л;

(b) вводят структурообразующий агент, выбранный из миндальной кислоты (С6Н5СН(ОН)СООН), 4-гидроксиминдальной кислоты (С6Н4(ОН)СН(ОН)СООН), бензиловой кислоты ((С6Н5)2С(ОН)СООН), 2-гидрокси-4-фенилмасляной кислоты (С6Н5СН2СН2СН(ОН)СООН), 2-гидрокси-2-фенилпропионовой кислоты ((С6Н5)(СН3)С(ОН)СООН), 2-гидроксиоктановой кислоты (CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH(OH)COOH), манделамида (C6H5CH(OH)CONH2), фенилаланина (C6H5CH2CH(NH2)COOH), тирозина (C6H4(OH)CH2CH(NH2)COOH), их солей аммония (NH4+), натрия (Na+) или калия (K+) или их смесей, в указанный раствор при мольном отношении кислоты или карбоксамида к соединению титана 0,02-0,2, с одновременным нагревом раствора до температуры 60-80°С при постоянном перемешивании;

(c) в перемешиваемый раствор вводят затравку TiO2 при мольном отношении затравка к TiO2 0,0005-0,0015 и перемешиваемый раствор поддерживают при температуре 60-80°С в течение 1-3 ч;

(d) температуру перемешиваемого раствора повышают до значения от 100°С до температуры кипения и эту температуру поддерживают в течение 2-4 ч для формирования продукта реакции;

(e) реакционную смесь, полученную на стадии (d), охлаждают до комнатной температуры или температуры окружающей среды; и

(f) продукт реакции отделяют и высушивают.

2. Способ по п.1, в котором на стадии (а) водный раствор растворимого соединения титана с концентрацией титана 0,5-1,0 моль/л готовят в присутствии минеральной кислоты.

3. Способ по п.1, в котором перед стадией (f) и после стадии (e) реакционную смесь дополнительно нейтрализуют.

4. Способ по п.1, в котором указанное растворимое соединение титана выбирают из оксихлорида титана (TiOCl2), оксибромида титана (TiOBr2), оксийодида титана (TiOI2), оксинитрата титана (TiO(NO3)2), трихлорида титана (TiCl3), трибромида титана (TiBr3), оксалата титана (Ti2(C2O4)3), гексафтортитаната калия (K2TiF6), гексафтортитаната аммония ((NH4)2TiF6), титанилооксалата калия (K2TiO(C2O4)2), титанилооксалата аммония ((NH4)2TiO(C2O4)2), бис-(лактат аммония)дигидроксида титана ([CH3CH(O)COONH4]2Ti(OH)2) и их смесей.

5. Способ по п.4, в котором указанный структурообразующий агент является миндальной кислотой (С6Н5СН(ОН)СООН), указанное растворимое соединение титана является оксихлоридом титана (TiOCl2) и указанная затравка TiO2 включает суспензию, содержащую 0,2 г TiO2 в анатазной фазе.

6. Способ по п.4, в котором структурообразующий агент является фенилаланином (C6H5CH2CH(NH2)COOH).

7. Наночастицы рутила TiO2, представляющие собой упорядоченные игольчатые агрегаты удлиненных кристаллитов TiO2, имеющих толщину 3-5 нм, в которых один конец каждого из указанных удлиненных кристаллитов TiO2 объединен в кластер, так что противоположные концы каждого указанного удлиненного кристаллита TiO2 расходятся вовне в соответствии с формой наноразмерной воронковидной структуры, имеющей диаметр в области 50 нм и высоту 50-100 нм.

8. Наночастицы по п.7, в которых удлиненные кристаллиты TiO2 имеют длину 20-50 нм.


наверх