Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и евразийские патенты)"
Бюллетень 07´2017

  

(11) 

027287 (13) B1       Разделы: A B C E F G H    

(21) 

201300276

(22) 

2011.08.25

(51) 

C07D 207/06 (2006.01)
C07D 311/72
(2006.01)
C07D 295/096
(2006.01)
C07C 37/00
(2006.01)
C07C 37/07
(2006.01)
C07C 39/08
(2006.01)
C07C 213/08
(2006.01)
C07C 215/50
(2006.01)

(31) 

10174083.5

(32) 

2010.08.26

(33) 

EP

(43) 

2013.08.30

(86) 

PCT/EP2011/064623

(87) 

WO 2012/025587 2012.03.01

(71) 

(73) ДСМ АйПи АССЕТС Б.В. (NL)

(72) 

Бонрат Вернер, Нечер Томас, Шуц Ян, Вустенберг Беттина (CH)

(74) 

Трошина Л.Ю. (RU)

(54) 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-ТРИМЕТИЛГИДРО-П-БЕНЗОХИНОНА (ВАРИАНТЫ), СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИТАМИНА Е И АЦЕТАТА ВИТАМИНА Е

(57) 1. Способ получения 2,3,5-триметилгидро-п-бензохинона, включающий следующие стадии:

a) гидрирование 2,6-диметил-п-бензохинона водородом в присутствии катализатора гидрирования в органическом растворителе с образованием 2,6-диметилгидро-п-бензохинона;

b) взаимодействие 2,6-диметилгидро-п-бензохинона с вторичным амином и формальдегидом в органическом растворителе с образованием 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинона;

c) взаимодействие 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинона с водородом в присутствии катализатора гидрирования в органическом растворителе с образованием 2,3,5-триметилгидро-п-бензохинона;

при этом органический растворитель, используемый на стадиях а)-с), является одним и тем же и выбирается независимо из группы, включающей метил-трет-бутиловый эфир, этил-трет-бутиловый эфир, метил-трет-амиловый эфир, метоксициклопентан и их любые смеси.

2. Способ по п.1, при этом органическим растворителем, используемым на всех стадиях а)-с), является метил-трет-бутиловый эфир.

3. Способ по любому из предшествующих пунктов, при этом катализатор, используемый на стадии с), выбирают из группы, состоящей из Pd/C, Pd/SiO2, Pd/Al2O3, Pd/TRISOPERL®) и сплава Ni.

4. Способ по любому из предшествующих пунктов, при этом формальдегид, используемый на стадии b), используют в форме формалина.

5. Способ по любому из предшествующих пунктов, при этом вторичный амин, используемый на стадии b), представляет собой N,N-дизамещенный амин.

6. Способ по любому из предшествующих пунктов, при этом вторичный амин, используемый на стадии b), представляет собой диметиламин, диэтиламин, ди-н-пропиламин, диэтаноламин, пиперидин, 1-метил­пиперазин, пирролидин или морфолин.

7. Способ получения 2,3,5-триметилгидро-п-бензохинона, включающий стадию взаимодействия 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинона с водородом в присутствии катализатора гидрирования в органическом растворителе с образованием 2,3,5-триметилгидро-п-бензохинона, при этом органический растворитель выбирают из группы, включающей метил-трет-бутиловый эфир, этил-трет-бутиловый эфир, метил-трет-амиловый эфир, метоксициклопентан и их любые смеси.

8. Способ получения 2,3,5-триметилгидро-п-бензохинона, включающий следующие стадии:

i) взаимодействие 2,6-диметилгидро-п-бензохинона с вторичным амином и формальдегидом в органическом растворителе с образованием 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинона;

ii) взаимодействие 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинона с водородом в присутствии катализатора гидрирования в органическом растворителе с образованием 2,3,5-триметилгидро-п-бензохинона;

при этом органический растворитель, используемый на стадиях i) и ii), выбирают из группы, включающей метил-трет-бутиловый эфир, этил-трет-бутиловый эфир, метил-трет-амиловый эфир, метоксициклопентан и их любые смеси.

9. Способ получения 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинона, включающий стадию взаимодействия 2,6-диметилгидро-п-бензохинона с вторичным амином и формальдегидом в органическом растворителе с образованием 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинона, при этом органический растворитель выбирают из группы, включающей метил-трет-бутиловый эфир, этил-трет-бутиловый эфир, метил-трет-амиловый эфир, метоксициклопентан и их любые смеси.

10. Способ получения 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинона, включающий следующие стадии:

гидрирование 2,6-диметил-п-бензохинона водородом в присутствии катализатора гидрирования в органическом растворителе с образованием 2,6-диметилгидро-п-бензохинона;

взаимодействие 2,6-диметилгидро-п-бензохинона с вторичным амином и формальдегидом в органическом растворителе с образованием 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинона;

при этом органический растворитель на обеих стадиях выбирают из группы, включающей метил-трет-бутиловый эфир, этил-трет-бутиловый эфир, метил-трет-амиловый эфир, метоксициклопентан и их любые смеси.

11. Способ по любому из пп.8, 9 или 10, где вторичный амин представляет собой морфолин.

12. Способ по любому из пп.7-9 или 10, где 2,6-диметил-3-(N,N-дизамещенный аминометил)гидро-п-бензохинон представляет собой 2,6-диметил-3-морфолинометилгидро-п-бензохинон.

13. Способ получения 2,6-диметилгидро-п-бензохинона, включающий стадию гидрирования 2,6-диметил-п-бензохинона водородом в присутствии катализатора гидрирования в органическом растворителе, при этом органический растворитель выбирают из группы, включающей метил-трет-бутиловый эфир, этил-трет-бутиловый эфир, метил-трет-амиловый эфир, метоксициклопентан и их любые смеси.

14. Способ получения витамина Е, включающий по меньшей мере одну из стадий а)-с) по п.1 для получения 2,3,5-триметилгидро-п-бензохинона, который затем вводят во взаимодействие с изофитолом, и/или фитолом, и/или производными изофитола или фитола с образованием витамина Е.

15. Способ получения ацетата витамина Е, включающий по меньшей мере одну из стадий а)-с) по п.1 для получения 2,3,5-триметилгидро-п-бензохинона, который затем превращают в ацетат 2,3,5-триметилгидро-п-бензохинона, который далее вводят во взаимодействие с изофитолом, и/или фитолом, и/или производными изофитола или фитола с образованием витамина Е.


наверх