Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и евразийские патенты)"
Бюллетень 01´2017

  

(11) 

025632 (13) B1       Разделы: A B C D E F G H    

(21) 

201400658

(22) 

2012.12.03

(51) 

C07C 29/132 (2006.01)
C07C 45/33
(2006.01)
C07C 45/53
(2006.01)
C07C 31/135
(2006.01)
C07C 49/403
(2006.01)
B01J 10/00
(2006.01)

(31) 

11192436.1

(32) 

2011.12.07

(33) 

EP

(43) 

2014.11.28

(86) 

PCT/EP2012/074216

(87) 

WO 2013/083513 2013.06.13

(71) 

(73) КАП III Б.В. (NL)

(72) 

Тинге Йохан Томас, Дагинет Коринн, Версюрен Ирис (NL)

(74) 

Воробьева Е.В. (RU)

(54) 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ ЦИКЛОГЕКСАНОЛ И ЦИКЛОГЕКСАНОН

(57) 1. Непрерывный способ получения смеси, содержащей циклогексанон и циклогексанол, который включает:

a) окисление циклогексана в секции окисления без катализатора содержащего переходный металл, в присутствии кислородсодержащего газа с образованием окисленной реакционной смеси;

b) охлаждение окисленной реакционной смеси в секции охлаждения;

c) разложение окисленной реакционной смеси в секции разложения при температуре ниже 130°С в присутствии катализатора, содержащего переходный металл, и водного каустического раствора с образованием разложенной реакционной смеси;

d) извлечение циклогексана в секции извлечения из разложенной реакционной смеси, при этом получают смесь, содержащую циклогексанон и циклогексанол;

отличающийся тем, что стадия b) включает:

i) испарение циклогексана в одной или нескольких ректификационных колоннах, работающих при более низком давлении, чем давление в секции окисления, без подведенного извне тепла, и возвращение части испарившегося таким образом циклогексана в секцию окисления;

ii) охлаждение реакционной смеси в одном или нескольких непрямых теплообменниках.

2. Способ по п.1, в котором на стадии b) i) часть циклогексана, возвращаемая в секцию окисления, содержит не более 2 мас.% соединений, отличных от циклогексана.

3. Способ по п.1 или 2, в котором часть циклогексана, возвращаемая в секцию окисления, составляет от 10 до 40 мас.% циклогексана, присутствующего в окисленной реакционной смеси.

4. Способ по любому из пп.1-3, в котором секция окисления работает при давлении от 0,8 до 1,5 МПа.

5. Способ по любому из пп.1-4, в котором одна или несколько ректификационных колонн на стадии (i) работают при давлении от 0 до 0,6 МПа.

6. Способ по п.5, в котором одна или несколько ректификационных колонн на стадии (i) работают при давлении от 0,03 до 0,20 МПа.

7. Способ по п.5 или 6, в котором одна или несколько ректификационных колонн на стадии (i) работают при давлении от 0,05 до 0,15 МПа.

8. Способ по любому из пп.1-7, в котором по меньшей мере одна ректификационная колонна на стадии (i) имеет по меньшей мере 2 теоретические тарелки.

9. Способ по любому из пп.1-8, в котором часть разложенной реакционной смеси, покидающей секцию разложения, рециркулируют в непрямой теплообменник (теплообменники) в секцию охлаждения (ii).

10. Способ по любому из пп.1-9, в котором часть циклогексана, возвращаемую в секцию окисления, перед возвращением в секцию окисления пропускают сначала через теплообменник, снабжаемый отходящим газом из секции окисления.

11. Способ по любому из пп.1-10, в котором окисленная реакционная смесь используется для нагревания разложенной реакционной смеси с помощью внутрипроцессного теплообменника.

12. Устройство, подходящее для осуществления способа по любому из пп.1-10, причем указанное устройство содержит:

a) секцию окисления;

b) секцию охлаждения;

c) секцию разложения;

d) секцию извлечения циклогексана;

которое отличается тем, что секция охлаждения содержит:

i) одну или несколько ректификационных колонн, работающих без подведенного извне тепла, при этом одна или несколько ректификационных колонн выполнены с возможностью работы при более низком давлении, чем давление, используемое на стадии окисления, и с возможностью возвращения части испарившегося в ректификационных колоннах циклогексана в секцию окисления;

ii) один или несколько непрямых теплообменников.

13. Устройство по п.12, в котором секция разложения дополнительно содержит рециркуляционный контур, выполненный с возможностью рециркуляции разложенной реакционной смеси, покидающей секцию разложения, обратно в непрямые теплообменники в секции охлаждения.

14. Устройство по п.12 или 13, в котором секция охлаждения содержит по меньшей мере одну ректификационную колонну, работающую без подведенного извне тепла и имеющую по меньшей мере две теоретические тарелки, за которой следует один или несколько непрямых теплообменников.

15. Устройство по любому из пп.11-14, в котором секция извлечения циклогексана содержит последовательность ректификационных колонн, которые объединены таким образом, что головной поток из первой ректификационной колонны используется в качестве источника тепла второй ректификационной колонны.


наверх