Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и евразийские патенты)"
Бюллетень 07´2016

  

(11) 

023851 (13) B1       Разделы: A B C D E F G H    

(21) 

201400353

(22) 

2014.02.20

(51) 

C07H 19/19 (2006.01)

(43) 

2015.08.31

(96) 

2014/EA/0014 (BY) 2014.02.20

(71) 

(73) РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "БЕЛМЕДПРЕПАРАТЫ" (РУП "БЕЛМЕДПРЕПАРАТЫ") (BY)

(72) 

Квасюк Евгений Иванович, Новик Татьяна Павловна, Кипнис Александр Маратович, Григорян Грант Оганесович, Трухачева Татьяна Викторовна, Корсик Марат Юрьевич, Фроленков Константин Александрович, Грецкая Мария Александровна (BY)

(54) 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУДАРАБИН ФОСФАТА

(57) Способ получения флударабин фосфата фосфорилированием флударабина действием хлорокиси фосфора в эфире фосфорной кислоты, обработкой реакционной смеси и сорбции флударабин фосфата на ионообменной смоле, его десорбции водой и выделением целевого продукта из водного раствора кристаллизацией, отличающийся тем, что флударабин прибавляют к охлажденной до 0-4°C смеси триметилфосфата и двукратного молярного избытка хлорокиси фосфора в атмосфере азота, перемешивают реакционную смесь 3-3,5 ч, выливают ее на измельченный лед, добавляют при перемешивании 9-11% раствор гидроксида натрия до pH 6-8, полученный раствор концентрируют в вакууме и наносят на термостатированную при 30-35°C хроматографическую колонку, заполненную катионообменной смолой с высокой степенью сшивки в Н+-форме, колонку элюируют нагретой до 30-35°C водой со скоростью 3-4 мл/мин, собирают фракции, содержащие флударабин фосфат, которые упаривают на ротационном испарителе в вакууме до начала кристаллизации и оставляют смесь при температуре 2-5°C на 16-18 ч, выпавший осадок целевого продукта отфильтровывают, промывают на фильтре ледяной водой, спиртом и сушат в вакууме при 50°C до постоянного веса.


наверх