Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и патенты)"
Бюллетень 4´2011

  

(11) 

015477 (13) B1       Разделы: A B C D E F G H    

(21) 

201000036

(22) 

2008.08.15

(51) 

C01B 33/033 (2006.01)

(31) 

2007122707; 2007122705; 2007131800

(32) 

2007.06.19; 2007.06.19; 2007.08.23

(33) 

RU

(43) 

2011.06.30

(86) 

PCT/RU2008/000523

(87) 

WO 2009/005412 2009.01.08

(71) 

(73) ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "СОЛАР СИ" (RU)

(72) 

Чуканов Андрей Павлович, Шевченко Руслан Алексеевич, Вахрушин Александр Юрьевич, Манчулянцев Олег Александрович, Сметанкина Стелла Валерьевна (RU)

(54) 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ ИЗ РАСТВОРА КРЕМНЕФТОРИСТО-ВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ И УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ

(57) 1. Способ получения поликристаллического кремния из раствора кремнефтористо-водородной кислоты, характеризующийся тем, что

получают органорастворимую соль кремнефтористо-водородной кислоты из раствора кремнефтористо-водородной кислоты путем взаимодействия кремнефтористо-водородной кислоты с органическим основанием;

полученную соль кремнефтористо-водородной кислоты сушат воздухом или инертным газом при температуре 55-60°С;

получают газообразный тетрафторид кремния из соли кремнефтористо-водородной кислоты путем разложения соли кремнефтористо-водородной кислоты на газообразный тетрафторид кремния и фтористый водород;

образованный газообразный тетрафторид кремния и фтористый водород без разделения пропускают через диоксид кремния в присутствии олеума;

восстанавливают кремний из полученного газообразного тетрафторида кремния парами магния при температуре не более 1000°С;

разделяют полученные в результате восстановления продукты реакции, представляющие собой смесь порошка кремния и фторида магния, с одновременным получением поликристаллического кремния в виде гранул сферической формы;

отделяют полученный поликристаллический кремний от фторида магния.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученную в результате восстановления реакционную смесь порошка кремния (Si) и фторида магния (MgF2) перед разделением охлаждают.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделение поликристаллического кремния от фторида магния осуществляют посредством центробежных сил.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделение конечного продукта от фторида магния осуществляют гидростатическим способом.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что разделение реакционной смеси с одновременным получением кремния в сферический порошок осуществляют методом центробежного распыления.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что метод центробежного распыления характеризуется тем, что реакционную смесь порошка кремния и фторида магния подают в расположенный в плавильной печи тигель, выполненный с возможностью вращения, и воздействуют на реакционную смесь плазменной дугой, образующейся между тиглем и неплавящимся электродом.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что центробежное распыление осуществляют в атмосфере инертного газа.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что восстановление кремния осуществляют в вихревом реакторе.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что восстановление кремния проходит в присутствии аргона, обеспечивающего транспортировку газообразного тетрафторида кремния и извлечение реакционной смеси из вихревого реактора.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что пары магния подают в вихревой реактор из вакуумного испарителя.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что соль кремнефтористо-водородной кислоты перед разделением промывают.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что средство, обеспечивающее возможность нейтрализации фтористого водорода с образованием тетрафторида кремния, включает в себя по меньшей мере один барботажный реактор, заполненный диоксидом кремния.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что диоксид кремния помещен в 4-7% раствор олеума.

14. Способ по п.1, отличающийся тем, что разложение соли кремнефтористо-водородной кислоты осуществляют путем обработки ее концентрированной минеральной кислотой.

15. Способ по п.14, отличающийся тем, что в качестве минеральной кислоты используют олеум, содержащий 3-5 мас.% свободного серного ангидрида.

16. Способ по п.1, отличающийся тем, что получают поликристаллический кремний в виде порошка кремния сферической формы с размерами частиц, преимущественно находящимися в диапазоне от 0,3 до 0,6 мм.

17. Способ по п.16, отличающийся тем, что сферический порошок кремния промывают дистиллированной водой и бидистиллированной водой.

18. Установка для получения поликристаллического кремния из раствора кремнефтористо-водородной кислоты в виде порошка сферической формы, включающая соединенные посредством системы трубопроводов

средство, обеспечивающее возможность экстрагирования раствора кремнефтористо-водородной кислоты;

средство, обеспечивающее сушку полученного экстракта кремнефтористо-водородной кислоты;

средство, обеспечивающее возможность разложения экстракта с образованием газообразных тетрафторида кремния и фтористого водорода;

средство, обеспечивающее возможность нейтрализации фтористого водорода с образованием тетрафторида кремния;

средство, обеспечивающее возможность образования паров магния из расплава магния;

средство, в котором осуществляют восстановление кремния из газообразного тетрафторида кремния в присутствии магния;

средство, обеспечивающее разделение реакционной смеси с одновременным получением кремния в виде порошка сферической формы;

средство для отделения конечного продукта.

19. Установка по п.18, отличающаяся тем, что средство, обеспечивающее возможность экстрагирования раствора кремнефтористо-водородной кислоты, включает в себя по меньшей мере один центробежный экстрактор.

20. Установка по п.18, отличающаяся тем, что средство, обеспечивающее сушку экстракта, включает в себя по меньшей мере один барботажный сушильный аппарат, снабженный теплообменником.

21. Установка по п.18, отличающаяся тем, что средство, обеспечивающее разложения экстракта с образованием газообразных тетрафторида кремния и фтористого водорода, включает в себя по меньшей мере один центробежный экстрактор.

22. Установка п.18, отличающаяся тем, что средство, обеспечивающее возможность нейтрализации фтористого водорода с образованием тетрафторида кремния, включает в себя по меньшей мере один барботажный реактор, заполненный диоксидом кремния.

23. Установка по п.18, отличающаяся тем, что центробежный экстрактор и барботажный сушильный аппарат выполнены с защитным покрытием.

24. Установка по п.23, отличающаяся тем, что защитное покрытие выполнено на основе фторопласта.

25. Установка по п.18, отличающаяся тем, что в качестве средства, обеспечивающего возможность образования паров магния из расплава магния, используют по меньшей мере один вакуумный испаритель.

26. Установка по п.18, отличающаяся тем, что в качестве средства для восстановления кремния используют по меньшей мере один вихревой реактор.

27. Установка по п.18, отличающаяся тем, что вакуумный испаритель и вихревой реактор выполнены с защитной футеровкой.

28. Установка по п.27, отличающаяся тем, что вихревой реактор снабжен вакуумным насосом.

29. Установка по п.27, отличающаяся тем, что вихревой ректор снабжен средством, обеспечивающим его нагрев.

30. Установка по п.18, отличающаяся тем, что средство для получения кремния в виде порошка сферической формы и разделения реакционной смеси включает в себя расположенный в плавильной печи тигель, выполненный с возможностью вращения, и электрод, между которыми поддерживают плазменную дугу.

31. Установка по п.30, отличающаяся тем, что электрод выполнен неплавящимся.

32. Установка по п.18, отличающаяся тем, что средство для отделения конечного продукта выполнено в виде вибростола.

33. Установка по п.18, отличающаяся тем, что дополнительно содержит линию для фасовки кремния.

34. Установка по п.18, отличающаяся тем, что дополнительно содержит средство, обеспечивающее получение поликристаллического кремния в слитках.

35. Установка по п.18, отличающаяся тем, что дополнительно содержит средство для охлаждения полученной в результате восстановления реакционной смеси.


наверх