Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и евразийские патенты)"
Бюллетень 2´2008

  

(11)

009740 (13) B1       Разделы: A B C D E F G H   

(21)

200601369

(22)

2004.12.14

(51)

C08G 63/78 (2006.01)

(31)

10 2004 010 146.9

(32)

2004.02.27

(33)

DE

(43)

2006.12.29

(86)

PCT/EP2004/014214

(87)

WO 2005/082970 2005.09.09

(71)(73)

ЛУРГИ ЦИММЕР ГМБХ (DE)

(72)

Вильхельм Фриц, Дайс Штефан (DE)

(74)

Квашнин В.П. (RU)

(54)

СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ И СОПОЛИЭФИРОВ

(57) 1. Способ получения полиэфиров или сополиэфиров этерификацией дикарбоновых кислот и диолов или переэтерификацией эфиров дикарбоновых кислот и диолов в несколько реакционных стадий, предварительной конденсацией продукта этерификации или продукта переэтерификации по меньшей мере в одну реакционную стадию и поликонденсацией продукта предварительной конденсации по меньшей мере на одной реакционной стадии, в котором давление на стадии предварительной конденсации и на стадии поликонденсации устанавливают в пределах от 0,2 до 500 мбар, а температуру в пределах от 230 до 330°С, образованный в процессе предварительной конденсации и поликонденсации вторичный пар конденсируют на стадии конденсации и образующийся при этом диол возвращают охлаждённым на стадию конденсации, а также отводят избыточный диол и возвращают в процесс, в котором подаваемый охлажденный диол распыляют во вторичные пары, которые вводят в верхнюю часть бездонного конденсатора смешения (4), погружённого своей нижней частью (6) в расширяющуюся сверху воронкообразную часть (9, 10) барометрически наполняемой жидкостью сточной трубы (11) с образованием замкнутого сверху кольцевого пространства (7), орошают охлаждённым рециркулирующим диолом из находящихся по меньшей мере в двух расположенных одна над другой плоскостях в верхней части по краям отверстий (13, 14) распылительных сопел (17, 18), отводят остатки вторичного пара через кольцевое пространство между стенкой конденсатора смешения и стенкой воронкообразно расширяющейся части сливной трубы, орошают образованные в конденсаторе смешения полимерные агрегаты в виде мелких кусков диолом в сточной трубе и удаляют со стадии конденсации, отличающийся тем, что распылительные сопла (17) в самой верхней части на головном конце позиционированы в крышке конденсатора смешения (4) с теплоизоляцией и конец паровой трубы (2), расположенной в крышке (3) конденсатора смешения (4), проходит через внутреннюю стенку крышки и имеет острую кромку для стекания капель (27).

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что определённый согласно SAUTER средний диаметр капель ds распыляемого диола находится в пределах от 0,5 до 2,5 мм.

3. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что средняя продолжительность падения капель распыляемого диола составляет от 0,05 до 0,5 с.

4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что отводимые из конденсатора смешения (4) остатки вторичного пара сжимают с повышением давления и затем частично конденсируют.

5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что полимерные агрегаты в виде мелких кусков отделяют в резервуаре погружения (28) сточной трубы (11) посредством сит и/или отводят вместе с избыточным диолом из резервуара погружения (28).

6. Способ по одному из пп.1-5, отличающийся тем, что внутренняя стенка конденсатора смешения (4) целиком смачивается оросительной плёнкой из рециркулирующего диола для образования замкнутой плёнки.

7. Устройство для непрерывного получения полиэфиров или сополиэфиров этерификацией дикарбоновых кислот и диолов или переэтерификацией эфиров дикарбоновых кислот и диолов в несколько реакционных стадий, предварительной конденсацией продукта этерификации или продукта переэтерификации по меньшей мере в одну реакционную стадию и поликонденсацией продукта предварительной конденсации по меньшей мере на одной реакционной стадии, при котором давление на стадии предварительной конденсации и на стадии поликонденсации устанавливают в пределах от 0,2 до 500 мбар, а температуру - в пределах от 230 до 330°С, образованный при предварительной конденсации и поликонденсации вторичный пар конденсируют на стадии конденсации и образованный при этом диол возвращают охлаждённым на стадию конденсации, а также отводят избыточный диол и возвращают его в процесс, причём подаваемый охлажденный диол распыляют во вторичные пары, которые вводят в верхнюю часть бездонного конденсатора смешения (4), погружённого своей нижней частью (6) в расширяющуюся сверху воронкообразную часть (12) барометрически наполняемой жидкостью погружённой сточной трубы (11) с образованием замкнутого сверху кольцевого пространства (7), орошают охлаждённым рециркулирующим диолом из находящихся по меньшей мере в двух расположенных одна над другой поверхностях в верхней части отверстий (13, 14) распылительных сопел (17, 18), отводят остатки вторичного пара через кольцевое пространство между стенкой конденсатора смешения и стенкой (9) воронкообразно расширяющейся части сточной трубы, орошают образованные в конденсаторе смешения полимерные агрегаты в виде мелких кусков диолом в сточной трубе ниспадающего потока и удаляют со стадии конденсации, отличающееся тем, что конец паровой трубы (2), расположенной в крышке (3) конденсатора смешения (4), проходит через внутреннюю стенку крышки и имеет острую кромку (27) для стекания капель и находящиеся в одной плоскости отверстия (13) распылительных сопел (17) установлены относительно отверстий (14) распылительных сопел (18) соседней плоскости со смещением по окружности конденсатора смешения (4).

8. Устройство по п.7, отличающееся тем, что образованное распылительными соплами изображение распыления имеет форму неусечённого конуса с углом рассеивания от 60 до 140°.

9. Устройство по п.8, отличающееся тем, что образованный находящимися в верхней головной плоскости распылительными соплами (13) неусечённый конус имеет угол рассеивания в пределах от 60 до 120°, а образованный распылительными соплами (14), находящимися в плоскости ниже, неусечённый конус имеет угол рассеивания от 100 до 140°.

10. Устройство по одному из пп.7-9, отличающееся тем, что оси (19, 20) неусечённого конуса, образованного распылительными соплами (13, 14), пересекают вертикальную ось (21) конденсатора смешения (4) под углом в пределах от 5 до 75°.

11. Устройство по п.10, отличающееся тем, что оси (19) неусечённого конуса, образованного находящимися в верхней головной плоскости распылительными соплами (13), пересекают вертикальную ось (21) конденсатора смешения (4) под углом в пределах от 5 до 60°, а оси (20) неусечённого конуса, образованного распылительными соплами (18), находящимися в плоскости ниже, пересекают вертикальную ось конденсатора смешения под углом в пределах от 50 до 75°.

12. Устройство по одному из пп.7-11, отличающееся тем, что распылительные сопла (17, 18) имеют изображение распыления в виде круглого неусечённого конуса.

13. Устройство по одному из пп.7-11, отличающееся тем, что распылительные сопла (17), расположенные в одной из головных плоскостей, имеют изображение распыления в виде прямоугольного неусечённого конуса.

14. Устройство по одному из пп.7-13, отличающееся тем, что в изогнутой части трубопровода для подачи вторичного пара (2) в конденсатор смешения (4) перед входным отверстием трубы установлено сопло для распыления жидкости под давлением (24), предпочтительно распылительная форсунка, для распыления свежего диола в подаваемый вторичный пар с изображением распыления в виде кругового полого конуса с углом рассеивания в пределах от 15 до 45°.

15. Устройство по п.14, отличающееся тем, что ось изображения распыления полого конуса направлена приблизительно коаксиально оси конденсатора смешения.

16. Устройство по одному из пп.7-15, отличающееся тем, что в плоскостях, в которых распыляют рециркулирующий диол, предусмотрено по меньшей мере по три отверстия (13, 14) распылительных сопел (17, 18) и отверстия распыляющих сопел, находящихся в одной плоскости, расположены по отношению к отверстиям распыляющих сопел второй плоскости в горизонтальной проекции, в каждом случае, со смещением на половину центрального угла между двумя соседними распылительными соплами одной плоскости.

17. Устройство по одному из пп.7-16, отличающееся тем, что крышка (3) конденсатора смешения (4) и расположенная во входящем отверстии крышки труба для подачи вторичного пара (2) являются обогреваемыми.

18. Устройство по одному из пп.7-17, отличающееся тем, что находящиеся в самой верхней головной плоскости распылительные сопла (17) позиционированы в крышке (3) конденсатора смешения (4) теплоизолировано.

19. Устройство по одному из пп.7-18, отличающееся тем, что распылительные сопла (17, 18) или распылительное сопло для распыления жидкости под давлением (24) обслуживаются через пику, для очистки поверхности нагрева от загрязнений и/или вентили.

20. Устройство по одному из пп.7-19, отличающееся тем, что внутренняя стенка крышки (3) конденсатора смешения (4) содержит в качестве кромки для стекания капель кольцо, концентрически вращающееся снаружи трубы для подачи вторичного пара (2).

21. Устройство по одному из пп.7-20, отличающееся тем, что диаметрально противоположно трубопроводу (26) для отвода остатков вторичного пара из кольцевого пространства (7) нижний край конденсатора смешения (4) имеет выемку (30).

22. Устройство по одному из пп.7-20, отличающееся тем, что нижний край конденсатора смешения (4) полностью или на отдельных его участках выполнен с пильчатым профилем.

23. Устройство по одному из пп.6-22, отличающееся тем, что на внутренней стороне конденсатора смешения (4) в верхней цилиндрической крайней области расположено вращающееся кольцевое сопло.

24. Устройство по одному из пп.7-23, отличающееся тем, что в резервуаре погружения (28) сточной трубы (11) расположено улавливающее устройство (29), преимущественно, сточный короб для омываемых диолом мелких кусков полимерных агрегатов.



наверх